氣體檢測(cè)氦離子氣相色譜儀

   所謂氣體，是指室溫下呈現(xiàn)氣體狀態(tài)的物質(zhì)。比如，*性氣體：H₂、O₂、N₂、CO、CO₂及惰性氣體等；烴類氣體：低于C烷烴、烯烴，炔烴等；含N氣體；NH₃、氮氧化物、低沸點(diǎn)胺、腈類等；含S氣體：H₂S、 SO₂、低沸點(diǎn)有機(jī)S化合物等；含鹵氣體：CL₂、F₂、HCL、HF、低沸點(diǎn)含鹵烴類化合物等。

   對(duì)于含量不特別低的氣體成分，一般都可以用普通TCD檢測(cè)器分析；對(duì)痕量的含C氣體，常用FID檢測(cè)。目前，隨著高靈敏度熱導(dǎo)絲的應(yīng)用，含S、P氣體可用FPD檢測(cè)器分析。分析易揮發(fā)含量又特別低的氣體可以選擇氦離子化檢測(cè)器。

   在氣體分析中，要注意取樣的代表性，樣品轉(zhuǎn)移和貯存過程中其成分、濃度是否保持不變性。不同的氣體，注意采用相應(yīng)的取樣方法、分離柱、檢測(cè)器和定量方法，這樣就能獲得重復(fù)性好、誤差少的結(jié)果。

氣體檢測(cè)氦離子氣相色譜儀工作原理：

PDHID是利用氦中穩(wěn)定的，低功率脈沖放電作電離源，使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器，對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。

1、脈沖放電間隔和功率：

PDHID中放電電極距離為1.6mm，改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過初級(jí)線圈的放電功率。充電時(shí)間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs，基流和響應(yīng)值高。因放電時(shí)間僅為1μs，而脈沖周期達(dá)幾百微秒，絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過熱。

2、偏電壓：

在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大，很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作，噪聲較低?；髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。

3、通過放電區(qū)的氦流速：

氦通過放電區(qū)有兩個(gè)目的：a.保持放電區(qū)的潔凈，以便氦被激發(fā)；b.它作為尾吹氣加入，以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul，對(duì)峰寬為5s的色譜峰，要求氦流速為6.8-13.6ml/min，如果峰寬窄至1s，流速應(yīng)提高到34-68ml/min，以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。

氣體檢測(cè)氣相色譜儀分析方案：

分析CF4 O2 N2 CO CO2 N2O SF6

準(zhǔn)確分析≤200PPM 檢測(cè)精度≤1ppb

色譜條件：

儀器：氣體檢測(cè)氦離子氣相色譜儀

高純氦氣凈化器

色譜柱：3根

載氣：氦氣

分析O₂、N₂、CO、H₂及CH₄混合氣體色譜條件：

儀器：GC-90氣相色譜儀（帶TCD檢測(cè)器）

色譜柱：5A分子篩填充柱  40-60目

溫度：柱溫60℃   檢測(cè)室100℃    汽化室100℃

載氣：空氣

進(jìn)樣量：1ml    

分析丙烯及其雜質(zhì)

色譜條件：

儀器：GC-90氣相色譜儀（帶TCD檢測(cè)器）

色譜柱：AL₂O₃

溫度：柱室120℃   檢測(cè)室120℃    汽化室120℃

載氣：H₂

進(jìn)樣量：3ml